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487 2025-05-14 13:25
试验运用计算公式如下:
式中:C为空气中乙醚的浓度,mg/m3;M为测得炭管中乙醚的含量,μg;Vo为标准采样体积,L;D为平均解析效率,%。
2 工作场所乙醚含量测定结果与分析
2.1 测定色谱柱选择
试验选用极性毛细管柱(50m×200μm×0.3μm),极性柱可达良好的分析效果,能够在二硫化碳之前出峰。试验中分别选用3种不同柱温(55℃、80℃和95℃)测定,3种不同柱温均可达到良好的分离效果,试验最终选用80℃柱温,乙醚的保留时间为4.677min,结果见图1。
2.2 乙醚测定线性关系和检出限
试验得到的乙醚标准溶液线性状态良好,乙醚含量处于25.80~412.80μg/m L。
按标准体积3L采集空气样品,得到检出限为0.02μg/m L,最低检出浓度为0.007mg/m3,见表1。
2.3 乙醚测定精密度与准确度试验
试验中,精密度试验选择51.60μg/m L、206.40μg/m L、412.80μg/m L,三个浓度样品分3d进行连续反复6次进样,运用乙醚峰面积计算出相对标准偏差,最终得出3个RSD数值,分别为2.22%、3.37%、1.98%。结果见表2。
准确度试验需采用样品加标回收法,然后采用标准加入法测定回收率,接着选择25.80μg/m L、103.20μg/m L、412.80μg/m L三个浓度点的乙醚标准液,各测定3次,由平均值计算加标回收率,其平均回收率在97.2%~101%。结果见表3。
2.4 开展解析效率试验
将18支溶剂解析型活性炭管分为3组,每组6支。在未采过样的活性炭管中分别加入3.0μL、6.0μL、9.0μL的乙醚标准液(25.80μg/m L),针对一个浓度点制作6根活性炭管,室温放置12h,设置2.0m L解析瓶,加入1.0m L二硫化碳进行解析,每根管分别进行2次平行进样,并进行空白对比想试验,完成之后得到95.7%~100.2%解析效率,结果见表4。
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